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  • 2019.07.12 2019.07.12 2019.07.12 2019.07.10 2019.07.10 2019.07.10 2019.07.09 2019.07.09 2019.07.09 2019.07.07
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  重金属样品的前处理及 分析技术 主 要 内 容 一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法 水样的消解方法 ? ? ? ? 清洁的地表水和地下水一般不需要前处理;例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理,按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。 污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》 中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。365体育 砷、汞、总铬都需要消解。 可溶态重金属过0.45um膜即可。 水样 消解方法1、2 ? ? (第四版)100ml水样+5ml硝酸,不沸腾情况下 蒸至10ml,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解 到1ml左右;冷却后,加水溶解少量残渣,定容至 100ml; 方法适用于测定水中总铜、总铅、总锌、总镉。2 ? 如石墨炉分析不要加入高氯酸,可用10ml 30%双 氧水代替;空白为0.2%硝酸做同样操作,测试应扣 除样品空白。 测定总铬时也不能用高氯酸,加入10ml 30%双氧 水消解;定容时加入10%氯化铵2ml和3mol/L盐酸 10ml。空白使用蒸馏水。 水样 消解方法3、4 ? ? (第四版)100ml水样(或1法消解好水样),用 10%氢氧化钠调节pH=3.0(单萃Pb,pH=2.3最佳), 加入2%吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)2ml,摇 匀后加入甲基异丁基酮(MIBK)10ml,摇1min,进 有机相。 (第四版)50ml水样(或A法消解好水样)加入 1mol/L的KI溶液10ml,摇匀后加入5%抗坏血酸5ml, 摇匀;加入MIBK10ml,摇1min,测试有机相。 ? 方法适用于测定水中总铜、总铅、总镉。样品中含其 他强氧化剂会严重干扰测定。萃取温度对结果影响较 显著。 水样 消解方法5、6 ? ? (第四版)100ml水样+2.5ml硫酸(使得样品中硫酸含量为 0.5mol/L=2.5%;9%=2 mol/L;13.5%=3 mol/L;38%=10 mol/L;98%=36.7 mol/L)+(1+1)硝酸2.5ml + 5%高锰酸钾 4ml(保证溶液15min内是紫色,褪去应继续加入,总量少于30ml) + 5% 过硫酸钾溶液4ml,水浴95℃保持1h后取下冷却,测定前,摇 动加入20%盐酸羟胺溶液,使得紫色褪去(无二氧化锰颗粒)后,用 0.2%重铬酸钾稀释液定容到100ml。方法使用于测汞仪测试水中汞; 6(第四版)10ml水样+0.1ml浓硫酸+0.1ml5%高锰酸钾(以水 样紫红为准),加塞摇匀后再烘箱105℃消解1h,冷却后加入10%盐 酸羟胺溶液摇动使紫色褪去即可测试。 ? ? ? ? 方法适用于原子荧光法测水中汞; 汞的浓度一般较低,应主要实验用水和试剂的纯度。 高锰酸钾溶液加入量应使得溶液呈紫红色,褪色应补加; 盐酸羟胺切勿过量。会导致测试结果偏低。 水样 消解方法7 ? (第四版)50ml水样(污水,清洁水无须消解)+ (1+1)硝酸-高氯酸5ml,电热板消解至冒白烟 后冷却,加入5ml(1+1)盐酸加热赶除硝酸至黄 褐色烟散尽,冷却后定容测试。 ? ? 方法适用于原子荧光法测试水中砷; 注意测试器皿的清洁;注意器皿和盐酸的空白。 水样 消解方法8、9 ? (EPA method 3015A)25ml水样+4ml硝酸 +1ml盐酸与消解罐中,10min升温到170摄氏度, 保温10min。冷却后再电热板上120℃加热30min 赶除黄棕色烟雾后冷却,纯水定容至25ml,上机 测试。 ? ? 方法适用于一般污水中铜、铅、锌、镉、铬、砷的 测定; 925ml水样+2%高锰酸钾溶液1ml+浓硫酸 1ml+5%草酸溶液1ml与消解罐中,10Mpa压力保 持5min后冷却,进样即可。 ? 方法适用于一般污水中汞的测定; 水质样品消解方法汇总表 方法描述 测试项目 仪器方法 1 硝酸-高氯酸-电热 FLAA、ICP、 Cu、Pb、Zn、Cd ICP-MS 板法 2 硝酸-双氧水-电热 Cu、Pb、Zn、Cd、 GFAA、ICP、 Cr ICP-MS 板法 3、4 MIBK萃取法 Cu、Pb、Cd FLAA 推荐 ★ ★★ 5 高锰酸钾-水浴法 6 高锰酸钾压力消 解法 7 硝酸-高氯酸-电热 板法 Hg Hg As CVAA、AFS CVAA、AFS AFS ★ ★ Cu、Pb、Zn、Cd、 FLAA、GFAA、 8 硝酸-盐酸-微波法 Cr、As ICP、AFS 9 高锰酸钾-硫酸-微 Hg CVAA 波法 ★★ 滤膜 消解方法10 ? (第四版)取试样滤膜剪碎到消解罐中+浓硝酸 5ml+30%双氧水2ml,微波1.5Mpa消解5min, 冷却后抽滤,用1%热硝酸冲洗滤饼数次,冷却后定 容至50ml待测; ? ? 方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。 滤膜和滤筒 消解方法11 ? 取适量滤膜或滤筒样品(大张滤膜可取1/8,小张 圆滤膜取整张,滤筒取整个)剪碎+10.0mL消解 混酸(500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L,酸用量可适当增加),使滤膜(筒) 浸没其中,加盖, 200℃持续时间为15分钟。冷 却后取出消解罐,以试剂水淋洗内壁,加入约 10mL试剂水,静置半小时进行浸提,过滤,定容 至50.0mL,待测。 ? ? 方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES、 ICP-MS法测定。 注意滤筒或滤膜空白。 滤膜 消解方法12 ? (第四版)取试样滤膜置于四氟乙烯烧杯中+浓硝 酸5ml+30%双氧水5ml浸泡2h以上,电热板加热 至沸腾保持微沸10min后冷却,加入30%双氧水 10ml,沸腾至近干后冷却,加入1%硝酸溶液20ml 加热沸腾10min,趁热抽滤,滤饼用1%热硝酸洗 涤数次后定容至50ml。 ? ? 方法适用