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365体育微波消解法 ? 在微波能的作用下

  • 2019.07.10 2019.07.09 2019.07.09 2019.07.09 2019.07.07 2019.07.07 2019.07.07 2019.07.05 2019.07.05 2019.07.05
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  土壤重金属样品前处理方法PPT演示_化学_自然科学_专业资料。 主要内容 ? ? ? ? 前处理方法介绍 消解法和常用消解法介绍 案例 各种消解法的优缺点 ? 小结 前处理方法 土壤样品的前处理方法很多,有消解法(如湿法消解、微波 消解,全自动消解等

  主要内容 ? ? ? ? 前处理方法介绍 消解法和常用消解法介绍 案例 各种消解法的优缺点 ? 小结 前处理方法 土壤样品的前处理方法很多,有消解法(如湿法消解、微波 消解,全自动消解等),干灰化法、熔融法等。这些方法各 有优缺点。不同的前处理方法直接影响着测定结果的准 确性。近年来,微波消解由于其简捷、快速及受基体干扰 小而得到广泛应用。 消解法 ? 土壤样品基体成分复杂,不能直接使用分析仪器进行测 定,需要进行一系列的前处理。 ? ? 土壤消解是指用酸液或碱液在加热条件下破坏样品中的 有机物或还原性物质的方法。 常用的消解法包括 湿法消解法(电热板) 微波消解法 全自动消解法 ? 将采集土壤样品消解后,采用原子吸收分光光度法来分 析测试重金属含量。 湿法消解法 ? 用酸溶解样品,一般通过电热板通过准温控方式加热, 非密闭消解。 ? 测定土壤中铜,铅,锌,镉,镍等重金属的含量则采用 这一方法。该法需要设备简单,适用于基层监测中心采 用,且称取土样范围大。 微波消解法 ? 在微波能的作用下,破坏样品中目标组分的初始形态, 而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来,这 种技术叫微波消解技术。 ? 微波消解是分析化学中一种快速溶样技术,与传统的传导 加热方式相反,微波加热是一种 内加热。365体育 案列 ? 采用以上3 种不同的消解方法对环境土壤标准物 质 ESS -2 和 ESS -3 进行处理,火焰原子分光光 度法分别测定其中铜 (Cu)、锌 (Zn) 元素的含量。 ? 测量数据如下图: ? 微波消解:1数据稳定2准确度高3精密度高 微波消解的优点 ? ? ? ? ? 微波加热效率高 消解时间短 耗用试剂量少 样品污染小 消解过程在密闭容器里进行,消解过程中受外界影响小 ? ? 操作简便 精度高等优点 微波消解的缺点 ? ? 消解过程密闭不可见,无法监控可能出现的意外状况 微波消解一次只能测8 个样品,且装备样品和取出样品比 较耗时 电热板消解的优点 电热板消解法消解土壤样品 ? ? ? 操作方便 设备简单 价格便宜 电热板消解的缺点 电热板消解中采用的是敞口体系进行操作.在消解过程中,会 产生大量的酸蒸汽,致使酸和热量的流失.为此,消解过程中 需不时地加酸,造成试剂的浪费,也导致了实验时间的延长, 并且实验过程需人工。 电热板消解的缺点 电热板消解在操作上最繁琐 ?需要反复地加入混合酸试剂使样品消解完全 ?消解时间较长 样品地反应过程需要全程监控,以免蒸干但消解酸用量大 敞开式消解也易造成交叉污染 全自动化消解的优点 在操作上是最简单的,只需按要求将土壤样品称于全自动 坩埚中润湿,接下来的步骤都是全自动化电脑控制了,这 种方法实现了智能化,极大地节省了人力和物力 全自动化消解的缺点 但是其测定结果的稳定性还有待提高,这种新型的智能消 解方法应该具有很大的发展前景,是一种值得关注的方法 小结 微波消解法测定样品准确度高,精密性好,操作方便,能大大 缩短消解时间,并且由于加酸量少、基体干扰减少,可提高工 作效率.此外,由于其通过仪器自动控温控压,减少了操作上 的人为误差,更有利于保证测定结果的准确度和重现性.因此, 微波消解以其省时、方便、安全和准确等优点,在处理土壤 样品上更值得采用推广.